聚醚 改性聚醚 嵌段聚醚 無(wú)規(guī)聚醚
2021-02-24
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前言
- 烯丙基聚醚的端基除烯丙基外，還有羥基，這種特征性結(jié)構(gòu)為其封端改性提供了多種可能。除直接與含氫硅油反應(yīng)制備聚醚有機(jī)硅改性產(chǎn)品外，多用于其他活性基封端改性，以此為中間體，為有機(jī)硅改性產(chǎn)品提供了心意中的原料。
烯丙基聚醚封端改性
- 1．以甲氧基對(duì)單端烯丙基聚醚進(jìn)行封端。此方法首先在溶劑中，使其與乙醇進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出甲醇。然后在反應(yīng)物中通入氯甲烷，在100℃蒸出CH3Cl，再用鹽酸中和至酸性，繼而用碳酸氫鈉中和至中性，可得甲氧基封端聚醚CH2=CHCH2（OC2H4）19（OC3H6）15OCH3。該品粘點(diǎn)（25℃）為190mm2·s-1，1%水溶液的濁點(diǎn)為60℃，羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%。
- 如果用同摩爾質(zhì)量的C4H9Cl或芐基氯代之，可得丁氧基或芐氯基封端的單端基烯丙醇聚醚。
- 2．乙酰氧基封端聚醚。據(jù)報(bào)道，該品可由單端烯丙基聚醚（OH基0.26mol）與乙酸酐（0.52mol）在140℃反應(yīng)2h，然后在130℃，2.666kpa下用氮?dú)馕?h，即可得乙酰氧基封端的單端烯丙基聚醚。該品粘度（25℃）為225mm2·s-1，1%水溶液濁點(diǎn)55℃，羥基質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.05%。
- 3．活性環(huán)氧基封端聚醚。這類產(chǎn)品在有機(jī)硅產(chǎn)品改性中占據(jù)重要地位，主要產(chǎn)品中包含兩種類型產(chǎn)品。
- （1）據(jù)報(bào)道，單端烯丙基聚醚可用環(huán)氧封端，得到端基為烯丙基與環(huán)氧基的乙氧基化合物：CH2=CHCH2O（C2H4O）nCH2（CHCH2）O，該品在有機(jī)硅改性產(chǎn)品中使用平均分子量為500g/mol左右。也可采用溶劑法制備環(huán)氧基封端的乙氧基化合物：Image
- （2）雙環(huán)氧封端聚醚。除上述單環(huán)氧封端聚醚外，在制備嵌段聚醚——氨基改性有機(jī)硅產(chǎn)品中發(fā)揮重要作用的，當(dāng)屬雙環(huán)氧封端聚醚。
- 雙環(huán)氧封端聚醚可通過(guò)二元引發(fā)劑制備雙羥基封端聚醚，如HO（C2H4O）a（C3H6O）b（C2H4O）cH及低分子量端羥基聚醚：Image
- 這些端羥基聚醚可與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，反應(yīng)后用NaOH中和，過(guò)濾除鹽，可得雙環(huán)氧基封端聚醚。
- 該反應(yīng)技術(shù)關(guān)鍵是如何提高環(huán)氧基封端聚醚的轉(zhuǎn)化率，也就是說(shuō)環(huán)氧封端率要高。這些環(huán)氧基能與羥基、氨基或羧基等官能團(tuán)反應(yīng)形成共價(jià)鍵結(jié)合，可保證下游產(chǎn)品質(zhì)量。
- （3）雙烯丙基封端聚醚CH2=CHCH2O（C2H4O）a（C3H6O）bCH2CH=CH2可看成單端烯丙基聚醚以烯丙醇封端產(chǎn)品。烯丙基雙封端聚醚，可進(jìn)一步與環(huán)氧基或氨烴基硅油偶聯(lián)劑反應(yīng)，進(jìn)行改性。
- （4）雙氨基封端聚醚。這是制備嵌段聚醚與氨基硅油共聚柔軟劑的主要原料。有報(bào)道稱，可將烯丙基聚醚改性。先制備雙端環(huán)氧基聚醚，環(huán)氧基開(kāi)環(huán)后可與有機(jī)胺反應(yīng)，即可將氨基引入聚醚兩末端。
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