化說(shuō)新語(yǔ):聚乙二醇PEG的鑒別試驗(yàn)
聚乙二醇 聚乙二醇PEG 乙二醇聚氧乙烯醚 聚氧化乙烯 PEO-LS 聚氧化乙烯(PEO-LS)
2021-02-24
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溶解性
- 表觀分子量在1000(或以上)的聚乙二醇，極易溶于水。聚乙二醇溶于許多有機(jī)溶劑，包括脂肪族酮類(lèi)和醛類(lèi)、三氯甲烷、乙二醇醚、酯類(lèi)及芳香族碳?xì)浠衔?；不溶于乙醚和大多?shù)脂肪族碳?xì)浠衔?。在水和有機(jī)溶劑中溶解度隨著分子量的提高而降低。
- 表觀分子量表觀分子量低于1000者，為申報(bào)值的95.0%～105.0%；表觀分子量在1000～7000者，為申報(bào)值的90.0%～110.0%；高于7000者，為申報(bào)值的87.5%～112.5%.
表觀分子量的測(cè)定方法如下。
- 鄰苯二甲酸酐溶液的制備取鄰苯二甲酸酐49g，放人一棕色瓶中，加入新蒸餾的吡啶300ml。強(qiáng)烈振搖使之溶解，使用前放置過(guò)夜。
- 液狀聚乙二醇試樣液的制備 小心地取上述鄰苯二甲酸酐溶液25ml，放人一潔凈、干燥、絕熱的耐壓瓶中。準(zhǔn)確稱(chēng)取一定數(shù)量的試樣放入瓶中，其量相當(dāng)于其預(yù)計(jì)表觀分子量除以160的商(如樣品的表觀分子量為200，則取試樣1.3g，如表觀分子量為600，則取3.8g)。加塞，牢固地裹纏后放人布袋中。
- 固體狀聚乙二醇試樣液的制備小心地取上述鄰苯二甲酸液25ml，放入一潔凈、干燥、絕熱的耐壓瓶中。準(zhǔn)確稱(chēng)取一定數(shù)量的試樣預(yù)經(jīng)熔融后放入瓶中，其量相當(dāng)于預(yù)計(jì)表觀分子量除以160的商；但因限于其溶解性，故任何試樣均不得超過(guò)25g。加入新從鄰苯二甲酸酐上蒸餾所得的吡啶25mL搖晃溶解，加塞，牢固地裹纏后放人布袋中。
- 操作將試樣瓶浸于96～100℃的水浴中，浸入深度與瓶中物料的液面相同。于水浴中加熱30～60min后(表觀分子量≥3000者為60min).取出冷至室溫。小心地打開(kāi)蓋子，以排除瓶中剩余壓力，然后從布袋中取出，加5滴1%酚酞的吡啶液，用0.5mol/L氫氧化鈉液滴定至出現(xiàn)粉紅色，并維持15s。同時(shí)用鄰苯二甲酸溶液25ml，放入試樣瓶中，同上進(jìn)行空白試驗(yàn)。
然后按下式求取試樣的表觀分子量：
粘度
- 測(cè)定儀器采用烏伯婁德懸浮型粘度計(jì)(Ubbelohdesuspendedlevel’viscosimeter)，。測(cè)球B的容積平均為5ml。B球的上、下限兩線為所放液體的最高和最低標(biāo)準(zhǔn)線。用于測(cè)定(300～600)×10-6m2/s粘度的物料，采用3號(hào)粘度計(jì)，其毛細(xì)管直徑為(2.00士0.04)mm。
- 測(cè)定前需使儀器在恒溫浴中達(dá)到恒溫，然后測(cè)定液體從T1線下降至T2線所需的時(shí)間，為取得準(zhǔn)確結(jié)果，應(yīng)在80～100s之間(準(zhǔn)確到0.1s)。
- 粘度按下式計(jì)算：c=v/t1式中
- c一一粘度計(jì)用已知粘度的某種油所測(cè)得的粘度常數(shù)；
- v一一被測(cè)液運(yùn)動(dòng)粘度，1×10-6m2/s；
- t1——所需流動(dòng)時(shí)間，s。
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